基于UPLC MSMS的多农残快速筛查技术（RSS）的创新性进展

基于UPLC MSMS的多农残快速筛查技术（RSS）的创新性进展

      农药被广泛用于控制害虫，包括昆虫、啮齿动物、杂草、细菌、霉菌和真菌，以提高农业生产力。但人类生存环境的安全问题持续受到关注。监管农药残留的目标是以高通量和低成本来实现监管数据质量和食品安全的目标。

创新的快速Sep筛选技术（RSS技术）是一种简便、高效、便宜的UHPLC-MS/MS方法，它在15分钟内完成一个蔬果样品的200多种农药的分析（包括产出报告）。

在本研究中，前处理操作采用FaPEx SPE一步通过净化技术，5分钟完成过柱操作，萃取液经0.22μm滤膜后，直接上机到UPLC-MS/MS分析。安捷伦特别为RSS技术开发仪器分析方法，在5分钟内分析200种农药；同时，借助iTAS智能结果判读软件，自动读取安捷伦的串级质谱仪产生的原始数据，产出报告，大大提高了数据处理的效率。（部分药剂需要人工复核）

实验条件：

（1）FaPEx SPE柱前处理净化步骤：
 

一般与高叶绿素蔬果样品

秤取1g 一般或高叶绿素蔬果均质后样品

谷类或茶叶样品

秤取0.5 g 谷物或茶叶均质后样品

加水1 mL(纯水)、静置10分钟

 

添加5mL的1%醋酸乙腈溶液，剧烈震荡30秒

倒入FaPEx萃取套组，以每秒1滴流速加压

滤液供作检液原液

 

取1mL

以LC-MS/MS分析

取1mL 以氮气吹至微干

加入1 mL丙酮/正己烷(1/1，v/v)混匀

以GC-MS/MS分析

 

 

（2）仪器分析条件：

1290 Infinity II HPLC System Conditions
色谱柱：Agilent Poreshell SB-C18, 2.1X50mm, 1.9µm
流动相 A：5mM NH4CO2H and 0.1% Formic acid in water
流动相 B：5mM NH4CO2H in methanol
柱温：40 °C
梯度程序：(Flow rate: 0.15~0.2 mL min-1 with splitter from 0.7 mL min-1 )

Time (min)	0	0.1	1.5	2.5	4
A (%)	99	50	30	1	1
B (%)	1	50	70	99	99

Ultivo LC/TQ - MS/MS System Conditions
离子源：AJS, Fast switch mode
雾化气：55psi
Dry gas：10 L min-1
Dry gas Temperature：225℃
Sheath gas：11 L min-1
Sheath gas Temperature：300℃
喷嘴电压：0V (Positive); 500V (Negative)
毛细管电压：4500V (Positive & Negative)

结果与讨论：

RSS技术由三部分组成：FaPEx SPE一步通过法净化柱，Study Manager流程控制软件和iTAS智能结果判读技术。

FaPEx SPE柱和iTAS软件由台湾药物毒物研究所研发，通过SANTE/12682/2019指南中的标准验证。

超过98%的农药回收率在50-110%范围内，单标定点快速定性分析的筛选检测限（SDL）为10.0 ng mL-1或50.0 ng mL-1。
若用标准溶液曲线做农残的定量分析，定量限达到1.0-2.0 ng mL-1。此外，农产品中的定量测定获得了良好的精密度和线性（数据未显示）。

結論：

RSS技术中的梯度洗脱程序和动态MRM模式被用于同时识别200个农药，精度在20%以下，R2值在线性范围内优于0.99（使用Ultivo系统优化，未显示数据）。

创新的RSS技术可用于所有领域，安捷伦的串级质谱仪提供了一种超快，高选择性、高灵敏度的食品安全检测分析方法，使用该方法定性和定量分析农产品中的多种农药。

参考文献：

[1] FaPEx Multipesticide Residue Extraction Kit for Minimizing Sample Preparation Time in Agricultural Produce., Journal of AOAC INTERNATIONAL, Volume, Issue 6, 2019, Page 1864-1876.

[2] Possibilities and Limitation of Isocratic Fast Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Analysis of Pesticide Residue in Fruits and Vegetables., Chromagraphia (2019) 82: 235-250.

 

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