2022年3月17日，农村农业部发布了《2022年国家产地水产品兽药残留监控计划》（以下简称<计划>），<计划>规定了2022年水产兽残监管的工作任务、职责分工、抽样和检测的工作要求、时间安排、检测结果的反馈和处置等内容。
对于承接检测任务的实验老师来说，文件的附件给出了具体的工作内容。
附件2规定了抽检品种和检测项目，主要是鱼、虾、蟹等，其中虾的兽残检测中容易出现基质干扰，对前处理净化步骤的要求比较高。
不同类别的兽药性质不同，因此前处理方法会有所不同。实际上，水产兽残监控计划中推荐的兽残分析方法，正是根据不同种类的兽药残留采用不同的标准方法。这意味着一个水产样品要采用多种分析方法，才能取得全部检测项目的检测结果。这正是兽残检测中，检测效率不高，人力和财力成本增加的原因之一。
水产的检测项目进行分类后，如下表所示：
关于水产兽残监测的检测方法及限量值，请见附件3：
1、孔雀石绿、结晶紫、还原型孔雀石绿和还原型结晶紫
《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》
2.1氯霉素
《GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
2.2氯霉素（监测计划中没有推荐，它是2021年发布的新标准检测方法）
《GB 31658.2-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
使用C18 固相萃取柱进行净化后，氮吹近干，内标法定量分析。
3、硝基呋喃类代谢物
《GB 31656.13-2021 食品安全国家标准 水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》
4、喹诺酮类药物残留
《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
5、地西泮
《SN/T 3235-2012 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》
上述列举的标准检测方法，都是采用高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，灵敏度高，抗基质干扰的能力强。但是，不同品类的兽残，其前处理方法不同。
一个水产样品的兽残检测，需要采用5种不同的前处理方法，然后分别进行上机分析。
FaVEx-NM 水产专用净化SPE柱介绍
台湾药物毒物研究所携手安捷伦和巨研科技开发出FaVEx-NM 水产专用净化柱，通过不断地优化SPE柱的填料配方和操作步骤，摸索出“一步通过法”，萃取溶液通过FaVEx-NM SPE柱后，过0.22um的滤膜，获得目标物，上机LC-MSMS分析。
此应用方案已经验证水产基质的100多种兽药残留，覆盖上述5种兽药种类。
（硝基呋喃类，其前处理步骤需要衍生处理，不能纳入此方法）
(一)FaVEx-NM 水产专用净化柱的前处理方法：
注意事项：
1、FaVEx-NM SPE柱需要与10mL的一次性塑料注射器配合使用。
2、正压净化*：搭配正压压柱机使用，批量压柱6只FaVEx-NM净化柱。
3、**待测物LOQ要求较低时，可取滤液浓缩2-10倍；浓缩倍率：取5mL滤液，浓缩至近干后以500µL的50%甲醇溶液回溶)
4、推荐使用HPPE-48高通量真空加热振荡浓缩仪，快速自动浓缩到近干，不放通风橱也没有异味，或氮吹浓缩仪等同等功能的浓缩设备。
(二)仪器分析方法
(三)验证的兽药清单、回收率和变异系数CV
欢迎联络索取应用资料。
参考资料：农业农村部关于印发《2022年国家产地水产品兽药残留监控计划》《2022年国家水生动物疫病监测计划》的通知
